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【蘭州純水設備http://www.killzj.cn】污水處理廠中的化驗是一個很重要的運營手段，分析結果是污水調節的依據，所以分析的準確性要求很高，純水設備必須保證分析數值的準確才能保證系統的正常運行手段的正確合理！

一、化學需氧量（CODcr）的測定

化學需氧量：指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，單位為mg/L。而我國一般采用重鉻酸鉀法作為依據。

1、方法原理

在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。

2、儀器

（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。

（3）50ml酸式滴定劑。

3、試劑

（1）重鉻酸鉀標準溶液（1/6 ＝0.2500mol/L：）稱取預先在120℃烘干２ｈ的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

（2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485ｇ鄰菲啰啉，0.695ｇ硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。

（3）硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5ｇ硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法：準確吸收10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00／V

式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。

（４）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25ｇ硫酸銀。放置1-2ｄ，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。

（５）硫酸汞：結晶或粉末。

4、注意事項

（１）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出現少量氯化汞沉淀，純水設備并不影響測定。

（２）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。

（３）對于化學需氧量小于50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

（４）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入少量的１／５－４／５為宜。

（５）用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。

（６）CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

（７）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

5、測定步驟

（1）將取回的進水樣、出水樣搖勻。

（2）取3個磨口錐形瓶，編號0、1、2；向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

（3）向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號錐形瓶中加5mL進水樣（用5mL的移液管，要用進水潤洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進水潤洗移液管3次）。

（4）向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標液（用10mL的重鉻酸鉀非標液移液管，要用重鉻酸鉀非標液潤洗移液管3次）。

（5）將錐形瓶分別放到電子萬用爐上，然后打開自來水管將水充滿冷凝管（自來不要開的過大，憑經驗）。

（6）從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒），然后分別搖勻3個錐形瓶。

（7）插上電子萬用爐插頭，從沸騰開始計時，加熱2小時。

（8）加熱完畢后，拔下電子萬用爐插頭，純水設備冷卻一段時間后（多長時間憑經驗）。

（9）從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過程中冷凝管內壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過程中的顯色反應更加明顯）。

（10）加入蒸餾水后會放熱，取下錐形瓶冷卻。

（11）徹底冷卻后，向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3個錐形瓶。

（12）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。（注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數，并將自動滴定管液位升至最高處，進行下一個滴定）。

（13）記錄讀數，計算結果。超純水等。純水設備，實驗室純水設備，蘭州去離子水設備，蘭州水處理設備，超純水設備，醫用GMP純化水設備。銀川純水設備。