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【蘭州純水設(shè)備http://www.killzj.cn】水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮，雖然步驟比較簡單，但實驗條件苛刻，精度不易掌握，散度不高，對測量結(jié)果有影響。根據(jù)我的工作經(jīng)驗，我總結(jié)了水楊酸鹽光度法測定水中氨氮的影響因素及解決辦法，實驗室純水設(shè)備并與您討論。

1。試劑的制備和貯存

    在制備水楊酸-檸檬酸溶液時，水楊酸的溶解速率非常慢。如果你想加速溶解，嚴禁直接加熱。復(fù)合氯緩沖區(qū),應(yīng)該確保試劑1毫升,50毫升用純凈水稀釋,添加1克碘化鉀和3滴硫酸,用淀粉溶液作為指標(biāo),與硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(Na2s2o3)= 0.0250 mol / l]碘滴定法,應(yīng)該消耗5.6毫升,如小于4.5毫升應(yīng)該添加酸溶液,或某些對測定結(jié)果的影響。實驗中，硫代硫酸鈉溶液測定小于4.5ml與要求的次氯酸鈉溶液測定存在一定誤差，

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 2。無氨水的制備

    本實驗對蒸餾水的要求比較嚴格，普通蒸餾水不能滿足實驗要求。如果沒有氨水氨氮實驗要求,空氣中氨溶于水或以其他方式,銨水實驗,內(nèi)容到方法檢測極限,會造成空白值高,所以沒有氨密封應(yīng)注意保存每次使用后。

    例如，用淡水蒸餾水代替氨水測量氨氮時，實驗空白值與標(biāo)準(zhǔn)曲線無顯著差異，具有較高的精度和準(zhǔn)確性。

    可以看出，只要實驗水不含氨或氨含量極低，無論蒸餾水是否再蒸都可以使用。普通純水也可以用強酸陽離子交換樹脂或硫酸或高錳酸鉀進行再蒸餾制成。純水設(shè)備

3所示。實驗環(huán)境

    氨是最常用的揮發(fā)性實驗室試劑，應(yīng)在無氨氮和氨氮分析實驗室環(huán)境中，室內(nèi)不應(yīng)含任何粉塵、油等化合物工業(yè)純水設(shè)備，嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度:使用氨緩沖液在實驗室氨氮分析項目中，使用試劑、玻璃器皿，如分別儲存，避免交叉污染，影響試劑空白值，樣品測量。

4所示。清洗玻璃器皿

    使用的玻璃器皿應(yīng)先浸泡(1+9)鹽酸，然后再用氨水沖洗幾次。否則，空白值會很高，或者并行性會很差。

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5。濾紙對毛坯值的影響

    氨氮實驗需要在濾水樣本后確定。一般來說，所使用的紙張含有銨鹽，這可能導(dǎo)致過濾毛坯值的增加。因此，有必要對濾紙進行過濾毛坯控制實驗，扣除濾紙的影響。實驗結(jié)果表明,銨鹽含量不同濾紙之間的區(qū)別是非常大的,雖然有些內(nèi)容更高的濾紙的用水洗多次,仍然不能滿足實驗要求,所以在使用每一批抽樣濾紙,注射器在幾次,以減少濾紙的影響。

    選用0.45um醋酸纖維濾膜經(jīng)稀釋Hcl浸漬、水洗后的水樣，解決了濾紙的高空值問題。該過濾器不僅具有較低的濾光率，而且具有良好的重復(fù)性，建議使用0.45um醋酸纖維濾膜。

6。試劑的選擇

    試劑純度的自由裁量權(quán)有關(guān)空白值,測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,但氫氧化鈉(分析)的氮化合物含量很低,但仍有影響,建議使用優(yōu)秀的純或基準(zhǔn)試劑,盡量減少試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值,提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。實驗室純水設(shè)備

7所示。實驗用水和試劑的質(zhì)量檢驗

    如果實驗的空白值不夠理想，就有必要對實驗水和試劑進行測試，選擇最低含氮量的蒸餾水和試劑，獲得理想和所需的空白值。

8。控制反應(yīng)條件

(1)反應(yīng)時間對實驗的影響。

    實驗結(jié)果表明，90分鐘前反應(yīng)時間、不完全溶液顏色、顏色在90分鐘后趨于穩(wěn)定，因此，采用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，應(yīng)將顯色時間控制在90分鐘后，以達到分析的精度和準(zhǔn)確性。

(2)反應(yīng)體系PH值對實驗的影響

    從氨氮反應(yīng)原理可以看出，OH在反應(yīng)體系中的濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明,水PH值變化對水樣的測定結(jié)果有明顯的影響在中性或堿性,符合需求的分析純水設(shè)備,結(jié)果表明工業(yè)純水設(shè)備,測定結(jié)果的相對偏差的酸性水沒有可比性,所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值,最好的解決方案顏色控制PH值11.8 ~ 12.4。

結(jié)論

    從實驗和討論中可以看出，水楊酸鹽光度法測定氨氮時應(yīng)注意和解決的常見問題:

該方法的準(zhǔn)確度和精密度取決于試劑的正確制備。特別是要正確理解實驗原理，掌握試劑制備的要點。

    應(yīng)注意試劑的主要特性，購買合格的試劑。

    通過降低空白試驗值，可以提高實驗精度。試驗水、試劑空白、濾紙應(yīng)仔細檢查。

    (4)反應(yīng)條件、反應(yīng)時間、系統(tǒng)PH平衡及反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定性，在最佳條件下控制反應(yīng)，盡量提高操作的準(zhǔn)確性，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性，穩(wěn)定性和可靠性。更多環(huán)保純水處理設(shè)備資訊請關(guān)注皙全蘭州水處理設(shè)備網(wǎng)。